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X射線超高壓高精粉末衍射儀

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北京培科創(chuàng)新技術(shù)有限公司

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產(chǎn)品簡(jiǎn)介

Guinier-X射線超高精快速粉末衍射儀運(yùn)用成像板技術(shù)，通過(guò)成熟的工藝技術(shù)，配合高壓系統(tǒng)DiamondAnvilCellHolder670.5，可實(shí)現(xiàn)在高達(dá)70GPa的條件下研究粉末樣品。

詳細(xì)介紹

系統(tǒng)簡(jiǎn)介

X射線衍射儀可在大氣中無(wú)損分析樣品，進(jìn)行物質(zhì)的定性分析、晶格常數(shù)確定和應(yīng)力測(cè)定等。并且，可通過(guò)峰面積計(jì)算進(jìn)行定量分析。可通過(guò)半高寬、峰形等進(jìn)行粒徑/結(jié)晶度/精密Ｘ射線結(jié)構(gòu)解析等各種分析。

北京培科創(chuàng)新技術(shù)有限公司作為大陸區(qū)總代理，現(xiàn)推出德國(guó)HUBER快速X射線粉末衍射儀，高精度的機(jī)械加工，極大限度地豐富了X射線衍射儀的使用場(chǎng)景，擴(kuò)大了使用范圍，該系統(tǒng)可分別實(shí)現(xiàn)“微量、高壓、高溫、超低溫、單晶測(cè)量”等全部要求。

Guinier-X射線超高精快速粉末衍射儀運(yùn)用成像板技術(shù)，通過(guò)成熟的工藝技術(shù)，配合高壓系統(tǒng)Diamond Anvil Cell Holder670.5，可實(shí)現(xiàn)在高達(dá)70 GPa的條件下研究粉末樣品。

本文將詳細(xì)介紹以Guinier Camera G670和高壓系統(tǒng)Diamond Anvil Cell Holder670.5為核心構(gòu)造的超高壓粉末衍射儀。

核心結(jié)構(gòu)

? Guinier Camera G670

Huber G670次以Guinier幾何結(jié)構(gòu)，提供了一種現(xiàn)代圖像板檢測(cè)方法（image plate）。

在許多Guinier相機(jī)中，有著100多年歷史的濕法影印技術(shù)已被逐步計(jì)數(shù)閃爍探測(cè)器和比例探測(cè)器所取代。

雖然這使采集數(shù)字?jǐn)?shù)據(jù)成為可能，但不能顯著減少測(cè)量時(shí)間，測(cè)量時(shí)間依舊保持在幾小時(shí)到幾天的范圍內(nèi)。

與此不同的是，使用Huber的圖像板檢測(cè)方法，可以在幾分鐘內(nèi)獲得所需的數(shù)據(jù)。

與傳統(tǒng)的Guinier相機(jī)的相似之處是，它的幾何結(jié)構(gòu)和高分辨率——Huber G670已然是一款成熟的衍射儀。

無(wú)二的成像板技術(shù)

由聚酯制成的柔性安裝箔上涂有由晶體組成的均勻粉末的發(fā)光存儲(chǔ)材料(顆粒大小約0.005mm)，即由氟化鋇和微量二價(jià)銪組成的光刺激熒光粉作為發(fā)光中心(BaFBr:Eu2+)。

圖像存儲(chǔ)箔片位于Guinier相機(jī)670中，敏感面向內(nèi)，精確地對(duì)準(zhǔn)在半徑為90mm的焦圓上。它的曝光方式與以前使用的濕法影印技術(shù)相同。之后，在約5秒的時(shí)間內(nèi)，用垂直的線性紅色二極管產(chǎn)生的激光束掃描成像板。

由此產(chǎn)生的藍(lán)色光激勵(lì)發(fā)光(PSL)從受X射線照射的區(qū)域發(fā)出，在掃描過(guò)程中由光電倍增管放大，然后記錄。初始的模擬信號(hào)通過(guò)一個(gè)16位的A /D轉(zhuǎn)換器轉(zhuǎn)換成數(shù)字計(jì)數(shù)。

通過(guò)白色鹵素?zé)?，可以?/span>10秒內(nèi)擦除已儲(chǔ)存的圖像結(jié)構(gòu)，并支持下一次成像。

除圖像存儲(chǔ)箔外，670相機(jī)的外殼還包括帶有光電倍增管和前置放大器的激光記錄單元，以及鹵素擦除燈。

這款小巧的Guinier粉末衍射儀集成了傳統(tǒng)的濕法影印技術(shù)的高分辨率，及圖像板檢測(cè)技術(shù)的高靈敏度。因此，它能夠在盡可能短的時(shí)間內(nèi)提供數(shù)字粉末衍射圖，然后可以通過(guò)Rietveld分析或類似的方法進(jìn)一步處理。

所提供的測(cè)量軟件在MS-Windows下運(yùn)行，并將最多可達(dá)20001個(gè)計(jì)數(shù)點(diǎn)的衍射圖文件存儲(chǔ)成各類標(biāo)準(zhǔn)文件格式。

?超高壓組件

Diamond Anvil Cell Holder670.5

配備該高壓試樣架，可實(shí)現(xiàn)在高達(dá)70 GPa的條件下研究粉末樣品。

為實(shí)現(xiàn)670倉(cāng)位的精準(zhǔn)定位，我們開(kāi)發(fā)了一種特殊的支架。使用IUCr-ACA標(biāo)準(zhǔn)螺紋，通過(guò)配套的顯微鏡精確調(diào)整，可輕松安裝高壓倉(cāng)。

?多種多樣的試樣架

Plane Sample Holder 670.1

平板粉末試樣架670.1是在正常實(shí)驗(yàn)室條件下測(cè)定粉末試樣的標(biāo)配。在高光強(qiáng)下，它可以產(chǎn)生非常精細(xì)的理想峰。

將粉末固定在一個(gè)尺寸為10 x 20mm，6µm厚的聚酯箔上。X射線以45°的角度不對(duì)稱地穿透樣品表面，同時(shí)樣品在其平面內(nèi)以約1Hz的振幅振蕩，振幅為10mm。此法消除了由不同晶向的粉末顆粒引起的強(qiáng)度變化。

Sample Changer 670.120

標(biāo)準(zhǔn)平板粉末試樣架670.1可換為多通道粉末樣品試樣架。配合非對(duì)稱的X射線，可裝載6份不同樣品。同時(shí)配備另一定位器，方便客戶測(cè)樣的同時(shí)進(jìn)行制樣工作。經(jīng)過(guò)步進(jìn)電機(jī)的驅(qū)動(dòng)，將樣品移動(dòng)到測(cè)量位置，并在該位置附近提供連續(xù)的振蕩，類似于單樣品試樣架，運(yùn)行頻率約為1Hz。

多樣品定位器可反復(fù)拆卸且操作簡(jiǎn)單，位置偏差不超過(guò)0.01mm，因此最小化了由于樣品位置不同帶來(lái)的誤差。電子硬件系統(tǒng)適配G670控制系統(tǒng)，所有定位動(dòng)作均由標(biāo)準(zhǔn)的G670程序控制。

?樣品裝填工具

Capillary Boy 670.21

填充毛細(xì)管試樣架曾經(jīng)是一項(xiàng)費(fèi)時(shí)費(fèi)力的工作。有了Capillary Boy，將十分方便。

將毛細(xì)管試樣架安裝在振蕩器上，震動(dòng)使粉末輕輕落下。只需轉(zhuǎn)動(dòng)一個(gè)旋鈕，您就可以調(diào)節(jié)振蕩器的頻率，以配合每一個(gè)微管樣品槽/粉末組合的需要。這將使平均制樣時(shí)間減少到1-2分鐘，具體情況視粉末而定。

※輕松裝樣

※有效降低樣品槽損壞率 ※減少每次分析的成本

※每裝樣一次可節(jié)省15分鐘

?基底調(diào)整儀

Adjustment Base 601

對(duì)于除670.6外的所有相機(jī)配置，都需要基準(zhǔn)調(diào)整裝置601。

它包括所有用于調(diào)整相機(jī)位置的工具和Guinier單色儀61 1。

根據(jù)X射線的輻射波長(zhǎng)，可用不同的晶體615/616，見(jiàn)單獨(dú)的產(chǎn)品冊(cè)。由于空間原因，激光加熱爐670.31和低溫器件670.4，需要使用616系列晶體。

?單色鏡

Monochromator 611

Gunier單色器611有一個(gè)用于聚焦Johansson-Guinier型單色器晶體的底座。安裝在U形金屬框架內(nèi)，因此可以很容易地插入和更換。

多功能外殼具有高定位自由度，這對(duì)微調(diào)在X射線管光束路徑上的晶體至關(guān)重要。

為了精確限制x射線束的橫截面，設(shè)計(jì)了多種孔徑。

單色儀主要用于細(xì)聚焦X射線管( 0,4x8mm)的線路側(cè)，濾除Kα2 。

Monochromator Crystals 615/616

Guinier 晶體單色器615/616參數(shù)

Huber#Anode Kα1【A】 Cryst.hkl2θ【°】

615002	Cu	1.54060	Ge	111	13.640
615004	Cr	2.28962	Ge	111	20.517
615006	Fe	1.93597	Ge	111	17.238
615008	Co	1.78892	Ge	111	15.893
615010	Mo	0.70926	Ge	220	10.212
615012	Ag	0.55936	Ge	220	8.038
615002	Cu	1.54060	Ge	111	13.640
615004	Cr	2.28962	Ge	111	20.517
615006	Fe	1.93597	Ge	111	17.238
615008	Co	1.79892	Ge	111	15.893
615010	Mo	0.70926	Ge	220	10.212
615012	Ag	0.55936	Ge	220	8.038