非甲烷總烴測(cè)定氣相色譜儀在線色譜分析儀

產(chǎn)品簡(jiǎn)介：

普瑞儀器依據(jù)《空氣和廢氣監(jiān)測(cè)方法》第四版、HJ 604-2017 《環(huán)境空氣 總烴、甲烷和非甲烷總烴的測(cè)定 直接進(jìn)樣-氣相色譜法》中規(guī)定，采用自主研發(fā)的GC-9280型氣相色譜儀雙FID檢測(cè)的流程優(yōu)化方案，滿足總烴的檢測(cè)要求。檢出濃度為0.05mg/ m³。

產(chǎn)品詳情

1、前言

非甲烷烴（NMHC）通常是指除甲烷以外的所有可揮發(fā)的碳?xì)浠衔铮ㄆ渲兄饕荂2～C8），又稱非甲烷總烴。大氣中的NMHC超過(guò)一定濃度，除直接對(duì)人體健康有害外，在一定條件下經(jīng)日光照射還能產(chǎn)生光化學(xué)煙霧，對(duì)環(huán)境和人類造成危害。

我國(guó)《大氣污染物綜合排放標(biāo)準(zhǔn)》（GB16927-1996） 的非甲烷總烴的廠界濃度標(biāo)準(zhǔn)為5mg /m³。依據(jù)《空氣和廢氣監(jiān)測(cè)方法》第四版、HJ 604-2017 《環(huán)境空氣 總烴、甲烷和非甲烷總烴的測(cè)定 直接進(jìn)樣-氣相色譜法》中規(guī)定，采用自主研發(fā)的GC-9280型氣相色譜儀雙FID檢測(cè)的流程優(yōu)化方案，滿足總烴的檢測(cè)要求。檢出濃度為0.05mg/ m³。

本方法適用于環(huán)境空氣中總烴的測(cè)定。氫火焰檢測(cè)器所測(cè)的碳?xì)浠衔铮?/span>C1～C8）為總烴，以甲烷計(jì)。

該方法采用雙填充柱、雙氫火焰離子化檢測(cè)器，十通閥進(jìn)樣實(shí)現(xiàn)一次進(jìn)樣，同時(shí)分析總烴和甲烷（也可用注射器采集氣樣進(jìn)樣），以帶氫火焰離子化檢測(cè)器的色譜直接進(jìn)行測(cè)定。 樣品經(jīng)過(guò)玻璃微珠阻尼柱導(dǎo)入檢測(cè)器，測(cè)定總烴含量。 所用的儀器不同，方法的測(cè)定范圍不同。總烴測(cè)定下限為0.14mg/ m³。以氮?dú)鉃檩d氣測(cè)定空氣中總烴含量時(shí)，總烴峰中包括氧組分，因樣品中氧對(duì)響應(yīng)值有效應(yīng)，在此，采用除烴凈化空氣求出空白值，從總烴峰中扣除氧組分值。

2、樣品處理過(guò)程

2.1  樣品處理過(guò)程參照《空氣和廢氣監(jiān)測(cè)方法》（第四版）方法一。采用100ml玻璃注射器抽取現(xiàn)場(chǎng)空氣，預(yù)先用現(xiàn)場(chǎng)空氣沖洗5次，采得待測(cè)樣品氣100ml用膠冒密封注射器口，樣品氣應(yīng)在12h內(nèi)測(cè)定。

2.2  甲烷和丙烷混合標(biāo)準(zhǔn)氣：濃度按需要而定。

100ml玻璃注射器，先用高純氮或除烴空氣抽洗三次，然后抽取至所需體積，再用10ml玻璃注射器準(zhǔn)確地將一定量的標(biāo)準(zhǔn)氣注入100ml玻璃注射器內(nèi)，校核總體積，搖勻，并分別計(jì)算總烴和甲烷的濃度。

混合標(biāo)準(zhǔn)氣的濃度計(jì)算方法（例）：

21umol/mol（CH4/N2）甲烷標(biāo)準(zhǔn)氣換算為以碳計(jì)的甲烷濃度=20*12.0/22.4=11.3mg// m³

20 umol/mol（C3H8/N2）丙烷標(biāo)準(zhǔn)氣換算為以碳計(jì)的非甲烷濃度=20*（12.0*3）/22.4=32.1 mg/ m³

該混合標(biāo)準(zhǔn)氣的總烴濃度（以碳計(jì)）=11.3+32.1=43.4 mg/ m³

3、色譜條件

柱溫：70℃    檢測(cè)器溫度：150℃    進(jìn)樣器溫度：100℃    進(jìn)樣量：1ml

柱流量：30ml/min  十通閥進(jìn)樣

4、定性分析：樣品進(jìn)入總烴分析柱，只出一個(gè)總烴峰，樣品中其他組分不能分開(kāi)；樣品進(jìn)入甲烷分析柱，可以將甲烷和其他組分分開(kāi)。

定量分析：以甲烷為標(biāo)準(zhǔn)氣，采用面積外標(biāo)法定量，結(jié)果以甲烷計(jì)。

5、系統(tǒng)適用性試驗(yàn)

采用10μmol/mol（VN）甲烷標(biāo)準(zhǔn)氣進(jìn)行分析，

6、脫烴空氣分析

因O2在FID的響應(yīng)對(duì)總烴分析有正干擾，需要采用脫烴的空氣做為空白，實(shí)際樣品總烴需要扣除空氣的干擾。

7、1空氣樣品分析

用10ml玻璃注射器吸取試驗(yàn)室內(nèi)空氣，進(jìn)入氣相色譜進(jìn)行分析

7、2  氧峰測(cè)定

樣品氣體中含有氧氣，由甲烷柱得到的色譜圖中，氧峰已于甲烷峰分開(kāi)（由于氧在氫火焰檢測(cè)器中的響應(yīng)值小，所以在實(shí)際得到的色譜圖中不一定能看清氧峰）。但由總烴柱得到的總烴峰中包含氧峰，應(yīng)予扣除。

與樣品測(cè)定相同的條件，與總烴柱進(jìn)除烴空氣樣，測(cè)得氧峰的峰高度。

8、 非甲烷總烴分析

非甲烷總烴各類烷烴 烯烴  芳香烴及醛酮等有機(jī)物通過(guò)柱1（總烴柱）緊出一個(gè)合峰，然后在FID上進(jìn)行檢測(cè)。除烴空氣通過(guò)柱1（總烴柱）出一個(gè)氧峰，然后在FID上進(jìn)行檢測(cè)。

通過(guò)柱2（甲烷柱）分離各類烷烴 烯烴  芳香烴及醛酮等有機(jī)物，然后在FID上進(jìn)行檢測(cè)。 總烴的含量扣除氧氣峰和樣氣中甲烷的含量，即為樣氣的非甲烷總烴含量。

9、執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)：HJ 604-2017 《環(huán)境空氣總烴、甲烷和非甲烷總烴的測(cè)定 直接進(jìn)樣-氣相色譜法》

10、非甲烷總烴檢測(cè)儀器配置

1) GC-9280型 氣相色譜儀                         1臺(tái)

2) 十通閥                                              1只

3) 不銹鋼分析柱（GDX502+玻璃微球）          2支

4) 標(biāo)準(zhǔn)氣（8升） 10ppm CH4/N2              1瓶

5) 減壓閥 752（標(biāo)準(zhǔn)氣）                           1只

6) 100ml玻璃注射器                                       2支

7) 10ml玻璃注射器                                  2支

8) 氣體取樣袋(1-2升)                               2只

9) 空氣除烴凈化器                                1臺(tái)

10) 色譜工作站PR3000                            1臺(tái)

11) 電腦/打印機(jī)                                     1套

12) 高純氮氣     40L                              1臺(tái)

13) 高純氫發(fā)生器 PRH-300                        1臺(tái)

14) 無(wú)油無(wú)水無(wú)噪音 PRK-2L                1臺(tái)

11、 空氣中總烴和非甲烷總烴檢測(cè)實(shí)驗(yàn)條件：

取樣：100ml玻璃針筒現(xiàn)場(chǎng)采樣，密封處理。

色譜：柱溫70℃，檢測(cè)器、進(jìn)樣器100℃， 柱流量20ml/min

進(jìn)樣：1ml

柱流量： 30ml   條件根據(jù)實(shí)際做樣設(shè)定。

甲烷保留時(shí)間：0.35min

總烴保留時(shí)間：0.132min

進(jìn)樣方式：氣密性進(jìn)樣針手動(dòng)進(jìn)樣（或十通閥進(jìn)樣 ）

方法： 外標(biāo)法

12、說(shuō)明

12.1 測(cè)定時(shí)環(huán)境溫度宜保持在20℃以上，并盡量使環(huán)境溫度保持恒定。

12.2 在分析過(guò)程中，保證比泄露時(shí)關(guān)鍵，因而對(duì)真空瓶、注射器和氣袋的密封性要作嚴(yán)格檢查。

12.3 在分析過(guò)程中，若使用的標(biāo)準(zhǔn)氣系用高純氮?dú)馀渲?，而樣品氣用除烴空氣稀釋，則由總烴柱所得的總烴峰值（峰高或峰面積），應(yīng)扣除相同條件下 的除烴空氣氧氣峰值（峰高或峰面積），若使用的標(biāo)準(zhǔn)氣和樣品氣均用凈化空氣配制，則不考慮扣除氧峰的干擾問(wèn)題。

12.4 標(biāo)準(zhǔn)氣可用高純氮?dú)饣虺裏N空氣配制，但對(duì)于同一個(gè)分析步驟中的標(biāo)準(zhǔn)系列，不能即用高純氮?dú)?，又用除烴空氣稀釋配制。樣品氣一般都是以空氣為基體，故不宜再用高純氮?dú)膺M(jìn)行稀釋。