石墨烯導(dǎo)電油墨方阻測(cè)定-電阻率的測(cè)試方法

石墨烯 graphene：每一個(gè)碳原子以SP²雜化與三個(gè)相鄰碳原子健合形成的蜂窩狀結(jié)構(gòu)的碳原子單層。

石墨烯材料 graphene materials,GM：由石墨烯單獨(dú)或緊密堆垛而成、層數(shù)不超過10層的二維材料及其衍生物。

石墨烯導(dǎo)電油墨 graphene conductive inks：以石墨烯材料為主要導(dǎo)電介質(zhì)，分散在連結(jié)料中制成的油墨，具有一定程度導(dǎo)電性質(zhì)，可作為印刷電點(diǎn)或?qū)щ娋€路之用。

原理：對(duì)于具有一定導(dǎo)電性能的薄膜材料，其沿著平面方向的電荷傳輸性能一般用方阻來表示，對(duì)于 長(zhǎng)為I，厚度為d的方形薄膜，其方阻可表示為：即方阻與電阻成正比，與厚度d成反比。方阻一般采用四探針來測(cè)量，測(cè)量裝置見圖1.四根探針等間距的排列成一條直線，彼此相距S為測(cè)量時(shí)針尖壓在薄膜樣品的表面，外面兩根探針通電流ι，里面兩根探針利用電位差計(jì)測(cè)量電壓V。

當(dāng)被測(cè)樣品的長(zhǎng)度和寬度遠(yuǎn)大于探針間距時(shí)，薄膜方阻可表示為：將石墨烯導(dǎo)電油墨用可調(diào)試涂膜器涂布在基片上，經(jīng)烘箱干燥后，膜層厚度14µm~16µm，在恒定溫度、濕度條件下，使用四探針測(cè)試儀，測(cè)試膜層的方阻，即為該厚度下的方阻值。

試驗(yàn)條件：溫度15℃~35℃；相對(duì)濕度 45%~75%；大氣壓力：86 kPa~106 kPa。

試劑或材料乙醇，體積分?jǐn)?shù)≥95%，化學(xué)純?；馁|(zhì)可耐受溫度≥120℃，基片表面粗糙度為0.5µm ~ 1.5µm。宜選用厚度2mm ~ 5mm的玻璃。

儀器設(shè)備：涂布器有效涂布寬度150mm，涂布厚度0µm ~ 3500µm，精度±2µm。

電熱鼓風(fēng)干燥箱帶有自動(dòng)控溫裝置，能保持溫度在（120±5）℃。

平板400mm×400mm，JJG 117-2013級(jí)。

千分表測(cè)量范圍為0mm~1mm，精度為0.001mm。

四探針測(cè)試儀JJG 508-2004 I級(jí)。

試驗(yàn)步驟：樣品片涂布在基片表面滴上乙醇，將基片表面清潔干凈，干燥后待用。將待測(cè)石墨烯導(dǎo)電油墨拌均勻，靜置約10min，無泡后取3g~5g樣品，均勻鋪展在基片一端，調(diào)節(jié)涂布器涂布厚度，將涂布器由鋪展油墨端勻速刮向另一端，使油墨均勻涂布的基片表面，即得待測(cè)片。

注：本文件只給出推薦樣品量，試驗(yàn)人員可根據(jù)導(dǎo)電油墨固含量以及基片面積進(jìn)行調(diào)整。

樣品片干燥將待測(cè)片水平放置不小于10min，然后放放電熱鼓風(fēng)干燥箱中，控制溫度在（120±5）℃，干燥30min，使涂布膜層*干燥、固化。取出待測(cè)片，置于試驗(yàn)條件下，使待測(cè)片表面溫度降至室溫，得到樣品片。

膜層厚度測(cè)試將樣品置于平板上，使用千分表測(cè)量基片未涂布區(qū)域厚度，平移樣品片，使千分表測(cè)量頭置于涂布膜層上，選取14µm~ 16µm厚度的涂布膜層的位置，重復(fù)測(cè)量3次（醉大值與最小值不超過1µm），取平均值作為點(diǎn)的膜層厚度，并記錄測(cè)試結(jié)果。

方阻測(cè)試打開四探針測(cè)試儀，調(diào)至方阻測(cè)試功能檔位，輸入對(duì)應(yīng)測(cè)試參數(shù)，測(cè)量樣品片在膜層厚度測(cè)試位置的方阻值。

取值在同一膜層厚度下，平行測(cè)試6次，取算術(shù)平均值作為厚度下膜層的方阻測(cè)量值。

試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理結(jié)果表示數(shù)值修約按GB/T 8170規(guī)定進(jìn)行，取到小數(shù)點(diǎn)后一位。厚度單位為微米；方阻值單位為歐姆每方塊。最終結(jié)果表示為“在多少厚度下，方阻值為多少"的形式。

允許差若方阻的6個(gè)測(cè)試數(shù)據(jù)中的可疑結(jié)果與其除外的平均值的差值的決對(duì)值大于該組（不包括可疑結(jié)果）標(biāo)準(zhǔn)偏差的4倍時(shí)，則舍棄可疑結(jié)果。