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淺析超細(xì)粉體在液相中分散性能評(píng)估方法

 

超細(xì)粉體顆粒具有*的比表面積和較高的比表面能， 處于熱力學(xué)極不穩(wěn)定狀態(tài)， 在制備和后處理過(guò)程中極易發(fā)生粒子凝并、團(tuán)聚，形成二次顆粒，使粒子粒徑變大，zui終在使用時(shí)失去超細(xì)粉體所具備的*功能。從某種意義上講， 超細(xì)粉體的分散技術(shù)是超細(xì)粉體技術(shù)中zui關(guān)鍵的技術(shù)。因此，檢測(cè)超細(xì)粉體的分散性能，成為了一項(xiàng)評(píng)估超細(xì)粉體技術(shù)質(zhì)量水平的重要項(xiàng)目。

超細(xì)粉體通常是指尺寸大約在 1nm～1μm 之間的微小固體顆粒，由于此狀態(tài)下的粉體顆粒的表面能較大，單一的物理或化學(xué)分散都具有其自身不可避免的局限性， 物理分散不能*有效的保持物料穩(wěn)定性，而化學(xué)分散的前提是必須借助物理方法解團(tuán)，使物料處于充分分散狀態(tài)，進(jìn)而添加分散劑，通過(guò)表面鍵合，形成穩(wěn)定分散。實(shí)際操作中中，超細(xì)粉體的分散往往是物理方法和化學(xué)方法相互結(jié)合進(jìn)行的，即通過(guò)物理方法分散液相中的物料，之后，采用化學(xué)方法，使物料*穩(wěn)定分散。

一、分散性能評(píng)價(jià)的指導(dǎo)原則 

評(píng)價(jià)超細(xì)粉體顆粒在液相中的穩(wěn)定性的指導(dǎo)原則有兩個(gè)方面： 

1、若超細(xì)粉體顆粒在液相中的沉降速度慢，則認(rèn)為粒子在該體系中的懸浮時(shí)間長(zhǎng)，分散穩(wěn)定性好； 

2、若超細(xì)粉體顆粒在液相中的粒徑不隨時(shí)間的增加而增大，則認(rèn)為分散體系的穩(wěn)定性良好。 

二、分散性評(píng)價(jià)指標(biāo)

根據(jù)以上兩個(gè)指導(dǎo)原則， 近年來(lái)有關(guān)學(xué)者研究并開(kāi)發(fā)了一系列評(píng)價(jià)超細(xì)粉體顆粒在液相中分散穩(wěn)定性的方法。 

分散技術(shù)三要素：分散介質(zhì)、分散劑和分散設(shè)備

1、分散介質(zhì)

（1）根據(jù)粘度不同，分散介質(zhì)分為高粘度、中粘度和低粘度三種。在低粘度介質(zhì)中，如水和有機(jī)溶劑，納米粉體管易于分散。中粘度介質(zhì)如液態(tài)環(huán)氧樹(shù)脂、液態(tài)硅橡膠等，高粘度介質(zhì)如熔融態(tài)的塑料

（2）本PPT文件介紹的納米粉體管分散技術(shù)，針對(duì)中、低粘度分散介質(zhì)

2、分散劑

（1）分散劑的選擇，與分散介質(zhì)的結(jié)構(gòu)、極性、溶度參數(shù)等密切相關(guān)

（2）分散劑的用量，與納米粉體比表面積和共價(jià)鍵修飾的功能基團(tuán)有關(guān)

（3）水性介質(zhì)中，*使用。強(qiáng)極性有機(jī)溶劑中，如醇、DMF、NMP， *使用TNADIS。中等極性有機(jī)溶劑如酯類(lèi)、液態(tài)環(huán)氧樹(shù)脂、液態(tài)硅橡膠，*使用TNEDIS 

3、分散設(shè)備

（1）超聲波分散設(shè)備：非常適合實(shí)驗(yàn)室規(guī)模、低粘度介質(zhì)分散，用于中、高粘度介質(zhì)時(shí)會(huì)受到限制

（2）研磨分散設(shè)備：適合大規(guī)模地分散碳納米管、中粘度介質(zhì)分散粉體

（3）采用“先研磨分散、后超聲波分散”組合方法，可以、穩(wěn)定地分散粉體

1、沉降速度 

該種方法*是按照超細(xì)粉體在液體中分散穩(wěn)定性的*層含義而設(shè)計(jì)的， 即通過(guò)測(cè)量粉體在液相中的沉降速度，評(píng)價(jià)其分散性能的好壞。該方法簡(jiǎn)單易行，數(shù)據(jù)直觀明了，但不能將其作為*標(biāo)準(zhǔn)，粒度分布范圍較寬的顆粒由于受力不均，導(dǎo)致沉降速度不等，小顆粒沉降速度慢，呈懸浮狀態(tài)，大顆粒沉降速度快，迅速分層下沉，分層液面沉降速度沒(méi)有代表性，此時(shí)的沉降速度只能作為評(píng)價(jià)分散性的參考數(shù)據(jù)，而不能作為*標(biāo)準(zhǔn)。

2、堆積密度  

將粉末與液相混合均勻，形成懸浮液，靜置于具塞量筒中，經(jīng)過(guò)一定時(shí)間后粉末沉積于底部，與上部液相形成明顯的分層，此時(shí)沉積層的密度稱(chēng)為堆積密度。其值越大，表明粉體在液相中分散越均勻，懸浮性越好。這種方法操作簡(jiǎn)單，易于實(shí)施。不足之處在于：對(duì)于不同的分散體系，其各自性能不同，殘存在粉末堆積層中的質(zhì)量或多或少，計(jì)算堆積密度時(shí)必定造成影響。改進(jìn)辦法為：沉降分層后，將上層溶液吸出，測(cè)量沉積層質(zhì)量，通過(guò)計(jì)算分散率FS 來(lái)評(píng)價(jià)分散效果。FS越大分散效果越好，反之，分散效果越差。 

3、 濁度計(jì) 

光濁度法的工作原理：將一束光強(qiáng)為I 0，波長(zhǎng)為 λ 的平行入射光束，穿過(guò)一光程為 L、含有顆粒直徑為 d、單位體積中顆粒數(shù)為 n 的介質(zhì)，被衰減后透射光強(qiáng)為 I，則透光率 T 可用下式表示： 

若光程一定，單位體積中顆粒數(shù)一定，散射系數(shù)不變，顆粒的直徑 d 與透光率 T 有如下關(guān)系：

測(cè)量透光率，透光率越小，分散效果越好，反之，分散效果差。

光濁度法表征粉末分散性具有很大局限性：渾濁度是一種光學(xué)效應(yīng)，是光線(xiàn)透過(guò)水層時(shí)受到阻礙的程度表示水層對(duì)于光線(xiàn)散射和吸收的能力。 它不僅與懸浮物的含量有關(guān)， 而且還與水中雜質(zhì)的成分、顆粒大小、形狀及其表面的反射性能有關(guān)。所以，測(cè)量得到的濁度值反映的不只是懸浮顆粒含量的大小。

4、 Zeta 電位 

Zeta 電位是反映粒子膠態(tài)行為的一個(gè)重要參數(shù)。在零 Zeta 電位點(diǎn)（即 IEP）時(shí)，粒子表面不帶電荷， 顆粒間的吸引力大于雙電層之間的排斥力， 此時(shí)懸浮體的顆粒易發(fā)生凝聚或絮凝；當(dāng)粒子表面電荷密度較高時(shí)，粒子有較高的 Zeta 電位，粒子表面的高電荷密度使粒子間產(chǎn)生較大的靜電排斥力， 結(jié)果懸浮體保持較高的分散穩(wěn)定性。 Zeta 電位可以通過(guò)電泳儀或電位儀測(cè)出。  

5、粒度分布

用激光粒度儀測(cè)量粉末的粒度分布來(lái)表征分散性，已為人們所熟知。它主要是應(yīng)用光的散射原理和儀器的光學(xué)結(jié)構(gòu)， 計(jì)算機(jī)事先計(jì)算出了儀器測(cè)量范圍內(nèi)各種直徑粒子對(duì)應(yīng)的散射光能分布，通過(guò)適當(dāng)?shù)臄?shù)值計(jì)算，得到與之相應(yīng)的粒度分布。顆粒的平均粒徑越小，表明顆粒分散性越好，即沒(méi)有或只有少量軟團(tuán)聚，該方法可以用來(lái)檢驗(yàn)各種方法的分散效果。

小結(jié)： 由于不同的超細(xì)粉體形狀復(fù)雜，結(jié)構(gòu)各異，不同的測(cè)量?jī)x器結(jié)構(gòu)和原理各不相同，各有側(cè)重，因此研究超細(xì)粉體在液相中的分散性時(shí)，難以用單一的方法加以表征，所以在實(shí)際操作中，應(yīng)該結(jié)合技術(shù)需求，采取多種方法來(lái)共同評(píng)價(jià)